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全自動電位滴定法測定氟尼辛葡甲胺的含量

發(fā)布時間:2025/07/04 17:52:44 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1 前言

 

氟尼辛葡甲胺是一種分子式為 C14H11F3N2O2C7H17NO5 的白色粉末類有機物,屬于煙酸類 衍生物,是環(huán)氧化酶的抑制劑。它通過抑制花生四烯酸反應鏈中的環(huán)氧化酶,減少前列腺素 血栓烷等炎性介質(zhì)的生成等成為一種*的、非甾體類動物的解熱鎮(zhèn)痛藥物。該方案 是利用 JH-T6 全自動電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品的有效成分的含量,看 其含量指標是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實驗流程簡單,耗時少,且避免了人工判斷終 點帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀 ,復合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸。

 

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

 1 )準確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫熱攪拌使其完全溶解,置于攪拌臺上,插入電極,用高氯酸滴定  液滴定至電位突越終點,記錄滴定體積,重復三次,同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃 度。

2)準確稱取試樣 0.2g(準確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶


 

解,開啟攪拌 20s ,保證試樣完全溶解,插入電極,用好的高氯酸滴定液滴定至電位突 越終點,記下滴定體積,重復 3 次,同時做空白體積 ,計算樣品的含量。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

終點數(shù)

1

電位突越量

500mV

結(jié)束體積

20mL

*小添加體積

0.02mL

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實驗結(jié)果

滴定液濃度 0.1033mol/L ,空白體積 0.041mL。

 

 

樣品名稱

 

樣品批號

 

樣品編號

取樣量

 g

滴定體積 V1

mL

含量

% 

平均值

% 

 

RSD(%)

 

 

 

氟尼辛葡甲

 

202103029

1

0.20135

7.980

100.086

 

100.4327

 

0.3124

2

0.20391

8.130

100.697

3

0.20092

7.997

100.515

 

202102006

1

0.20764

8.254

100.404

 

100.3793

 

0.0231

2

0.20575

8.177

100.376

3

0.20556

8.168

100.358

 

 

計算公式

image.png

式中:


 

m 是稱取試樣的質(zhì)量; V1 是消耗滴定劑的量; V0 是空白體積;

24.573 1mL 0.1mol/L )高氯酸滴定液相當于 24.573mg C14H11F3N2O2.C7H11NO5

 

4.2 圖譜

image.png

 

4.3 結(jié)論

JH-T6全自動電位滴定儀測定氟尼辛葡胺的含量結(jié)果重復性較好 ,測定結(jié)果都在其標 準范圍內(nèi)( 99%X101%) ,且 RSD≤0.5% JH-T6 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定 需求的。


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