一、前言

異氰酸酯是有機合成的重要中間體，可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑，也用于改進塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標，對判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義；同時，異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用，是研究聚氨酯材料*反應合成的重要手段。

本方法是在之前終點滴定的基礎(chǔ)上進行動態(tài)滴定的研究，采用甲苯-二正丁胺反應方法，用鹽酸滴定其含量，通過指示劑指示的方式，確定滴定終點和指示劑指示的終點是否一致，進而判斷動態(tài)滴定的可行性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動電位滴定儀，PH 復合電極，分析天平等

2.2、試劑

鹽酸（0.1014mol/L）,  無水碳酸鈉， 甲苯，異丙醇，二正丁胺。

三、實驗方法

3.1、樣品檢測

稱取異氰酸酯試樣 0.1g,至 0.0001g,放入滴定杯中，用適量甲苯加熱溶解，加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液，攪拌 10min 后，用 pH 非水復合電極為工作電極，用 0.1M 的鹽酸進行滴定至突躍點出現(xiàn)，同時做空白試驗。

設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設置

3.3、測試圖譜示例

四、結(jié)果與討論

4.1、實驗結(jié)果

異氰酸酯基團實驗結(jié)果如表 3 所示：

表 2 測試結(jié)果

4.2、結(jié)論

通過指示劑顏色和電位滴定突躍終點對比來看，二者基本是同步的，所以說，選用電位動態(tài)滴定的方式是可行的，能夠準確的檢測出異氰酸酯基團含量。但是，針對不同材料樣品來說，可能會出現(xiàn)二者相差較大的狀況，所以在樣品檢測前期，進行方法的驗證，確定方法的可行性和準確性。

參考文獻

[1] HB/T 2409 聚氨酯預聚體中異氰酸酯基含量的測定[ S ] .