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電位滴定法測定聚乙烯亞胺中伯胺的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/08/21 16:00:06 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

 乙烯亞胺(PEI)是一款極具特色的水溶性高分子產(chǎn)品,分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán),賦予了PEI 非常的性能和極高的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物,共同形成了一個(gè)獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其伯胺含量,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

無水甲醇,水楊醛,0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:

1)胺值測試過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加 50mL 無水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為胺值含量。

2)仲叔胺值測定過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 水楊醛,加入到滴定杯中,放置于滴定臺(tái)上,開啟攪拌,讓其反應(yīng) 10min ,然后啟動(dòng)編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。

3)伯胺含量測定:在上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相減即為伯胺含量

 

3.3、儀器參數(shù)

1)胺值測試儀器參數(shù),如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

*小添加體積:

0.03mL

電位突躍量:

160mV

預(yù)控 PH 值:

5.5

相關(guān)系數(shù):

56.1

結(jié)果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(的濃度)

3)仲叔胺值測試儀器參數(shù),如表 2 所示:

 2 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺仲叔胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

8s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

100mV

預(yù)控 PH 值:

7

相關(guān)系數(shù):

56.1

結(jié)果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(的濃度)

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 含量測試結(jié)果

 

樣品名

取樣量/g

c(HCL)/m

ol/L

滴定體積V1/mL

胺值/mg/g

平均值mg/g

 

 

 

 

 

 

聚乙烯亞胺

0.1896

 

 

 

 

 

 

 

0.5444

5.324

857.592

 

 

857.779

0.1511

4.232

855.386

0.1722

4.851

860.358



仲叔胺值/mg/g


0.1643

1.494

278.050

 

 

277.915

0.2079

1.893

278.085

0.2217

2.016

277.719




伯胺值/mg/g

579.915

 

 

4.2、滴定圖譜

1)胺值測定圖譜:


image.png

2)仲叔胺值滴定 

 image.png

4.3、結(jié)論

 

本次測試通過電位滴定法測試聚乙烯亞胺中伯胺的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。因此電位滴定法是檢測該類樣品的不錯(cuò)選擇。

五、注意事項(xiàng)

 

測定仲叔胺值時(shí),加入水楊醛的反應(yīng)時(shí)間不宜過長,10-20min 之內(nèi),加入之后顏色由橙黃到黃色,觀察到生成均一黃色即可。本實(shí)驗(yàn)每次反應(yīng)時(shí)間為 10min


電位滴定儀
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