全自動電位滴定法測定工業(yè)氯化鋇中硫化物的含量
1 前言
工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ），分子質(zhì)量208 ，是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑 ，脫水劑和分析試劑等方面。 根據(jù) GB/T 1617-2014 規(guī)定其硫化物含量不得高于0.008% ，該方案通過氧化還原法測定氯化 鋇中硫化物的含量 ，克服了人工判斷終點帶來的主觀誤差 ，是檢測氯化鋇中硫化物含量的不 錯選擇。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 ，復合鉑電極。
2.2 試劑
硫代硫酸鈉滴定液（ 0.1 mol/L ），碘標準溶液 ，稀醋酸溶液 ，去離子水。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
1.空白的測定 ：用 5mL 移液管稱取 5mL 配制好的碘標準溶液 ，加 80mL 去離子 水 ，用移液槍移取 5mL 稀醋酸溶液 ，置于滴定杯中 ，放于滴定臺開啟攪拌 ，使其完全混合 均勻 ，用好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點 ，記錄滴定體積 V1。
2.試樣的測定 ：準確稱取 25g 待測試樣 ，至 0.0001g ，置于碘量瓶中 ，加 80mL 水 ，
混勻 ，用移液管準確移取 5mL 碘標準溶液 ，加 5mL 稀醋酸溶液 ，蓋上瓶塞 ，直到試樣溶 解 ，轉(zhuǎn)移至滴定杯中 ，放于滴定臺開啟攪拌 ，使其完全混合均勻 ，用好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點 ，記錄滴定體積 V2
3.2 參數(shù)設置
滴定模式 ： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 5 |
電極平衡時間 ： | 4s | 預攪拌時間 ： | 5s |
電極平衡電位 ： | 1mv | 補液速度 ： | 6 |
*小添加體積 ： | 0.005mL | 預滴定添加體積 ： | 0mL |
結(jié)束體積 ： | 20mL | 預滴定后攪拌時間 ： | 1s |
電位突躍量 ： | 300 | 預控mv 值 ： | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品名稱 | 樣品 編號 | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 含量 （ % ） | 平均值 （ % ） |
RSD(%) |
工業(yè)氯化鋇 | 1 |
0.1017 | 25.0230 | 1.787 |
2.4737 | 0.00499 |
0.0048 |
8.2292 |
2 | 25.0215 | 1.812 | 0.00431 | |||||
3 | 25.1568 | 1.703 | 0.00499 |
計算公式 ：
式中 ：
V1 ：空白消耗的硫代硫酸鈉的體積（ mL ）;
V2 ：試樣消耗的硫代硫酸鈉的體積（ mL ）;
c ：是硫代硫酸鈉的濃度（ mol/L ）;
M ：是硫的摩爾質(zhì)量 ，16.03。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用JH-T7全自動電位滴定儀測定氯化鋇硫化物的含量結(jié)果重復性較好 ，測定結(jié)果都在其 標準范圍內(nèi) ，JH-T7全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
參考文獻
[1] GB/T 1617-2014 工業(yè)氯化鋇[M].
